深冷反應釜的操作

    深冷反應釜是用液氮進行冷卻，而液氮的溫度是-190度，因此在用液氮時不要用手去撫摸液氮管道及液氮經過的部位，以免被液氮凍傷。

一：操作前檢查：

1.本反應釜是在無水、無氧狀態下進行反應。

2.檢查反應攪拌、高位、相關閥門、管道是否完好。

3.檢查液氮系統是否完好。

4.壓正丁基鋰的管道及系統是否完好。

二：操作

1.在使用反應釜前用參與反應的溶劑清洗反應釜，清洗二次后GC檢測。當溶劑中的相關雜質小于0.1%時，然后用參與反應的無水溶劑進行清洗二次（每次20-30kg）清洗干凈后，烘干。待用。

2.確定反應釜符合投料要求后（無水無水狀態）把反應底物和溶劑抽入反應釜開啟攪拌抽至-0.1PMa，通氮氣置換出反應釜內其它氣體。然后再通入氮氣。在反應釜放空口加裝一用“石碏”做的液封瓶。

3.在確定設備一切正常后，把夾套排空口的悶板卸掉，夾套通入液氮進行冷卻至所要的溫度。

4.在氮氣保護下把正丁基鋰緩慢滴入反應釜內。

5.反應結束后，放近夾套內的液氮，把放空口的悶析蓋好，開啟無水乙醇儲罐的循環泵進行升溫，當溫度升至所要溫度后開始進行保溫。

6.保溫結束后，壓完夾套內的乙醇。

三：用完后清洗

1.因低溫反應釜內不能升溫，因此在洗釜時只能在另一個反應釜燒熱水，抽入深冷釜內進行清洗。

2.用水清洗干凈后，用回收溶劑把釜壁上殘流的物質清洗干凈，清洗干凈后用氮氣吹干。

    深冷反應釜夾套液氮操作方法

一：夾套通入液氮冷卻操作方法

1.在用液氮進行反應釜冷卻前，必須關閉與夾套連接的乙醇進閥（3號）、乙醇出閥（4號）、乙醇壓回閥（5號）壓縮空氣閥（6號）、排液氮閥（7號）。

2.卸去夾套排空隔板（2號），然后開啟液氮進閥（1號）進行降溫。

3.當溫度降至達到要求后，關閉液氮進閥門，打開排液氮閥門。

二：用無水乙醇升溫操作方法

1.用乙醇進行溫度前，必須關閉與夾套連接的乙醇壓回閥（5號）壓縮氣體閥（6號）、排液氮閥（7號）、液氮進閥（1號）、安裝夾套排空隔板（2號）。

2.開啟乙醇出閥（4號），再開啟乙醇進閥（3號），然后開啟無水乙醇循環泵進行升溫。

3.當溫度達到要求后，關閉循環泵。

三：壓乙醇回乙醇儲罐操作方法

1.必須關閉與夾套連接的液氮進閥（1號）、安裝夾套排空隔板（2號）乙醇進閥（3號）乙醇出閥（4號）排液氮閥（7號）把乙醇壓回乙醇儲罐。

2.乙醇壓完后，先關閉壓縮空氣閥（6號），再關閉乙醇壓回閥（5號）