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    自從看完這篇文章,再也不用愁不會使用深冷反應釜了!

    更新時間:2018-06-14       點擊次數:3904
           在使用深冷反應釜前需要對其的操作使用有一定的了解。深冷反應釜是用液氮進行冷卻,而液氮的溫度是-190度,因此在用液氮時不要用手去撫摸液氮管道及液氮經過的部位,以免被液氮凍傷。
      一:操作前檢查:
      1.本反應釜是在無水、無氧狀態下進行反應。
      2.檢查反應攪拌、高位、相關閥門、管道是否完好。
      3.檢查液氮系統是否完好。
      4.壓正丁基鋰的管道及系統是否完好。
      二:操作
      1.在使用反應釜前用參與反應的溶劑清洗反應釜,清洗二次后GC檢測。當溶劑中的相關雜質小于0.1%時,然后用參與反應的無水溶劑進行清洗二次(每次20-30kg)清洗干凈后,烘干。待用。
      2.確定反應釜符合投料要求后(無水無水狀態)把反應底物和溶劑抽入反應釜開啟攪拌抽至-0.1PMa,通氮氣置換出反應釜內其它氣體。然后再通入氮氣。在反應釜放空口加裝一用“石碏”做的液封瓶。
      3.在確定設備一切正常后,把夾套排空口的悶板卸掉,夾套通入液氮進行冷卻至所要的溫度。
      4.在氮氣保護下把正丁基鋰緩慢滴入反應釜內。
      5.反應結束后,放近夾套內的液氮,把放空口的悶析蓋好,開啟無水乙醇儲罐的循環泵進行升溫,當溫度升至所要溫度后開始進行保溫。
      6.保溫結束后,壓完夾套內的乙醇。
      三:用完后清洗
      1.因低溫反應釜內不能升溫,因此在洗釜時只能在另一個反應釜燒熱水,抽入深冷釜內進行清洗。
      2.用水清洗干凈后,用回收溶劑把釜壁上殘流的物質清洗干凈,清洗干凈后用氮氣吹干。

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